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              瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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              瓜爾膠與甲基丙烯酸縮水甘油酯的接枝共聚合

              發布日期:2015-03-23 22:30:59
              接枝共聚
              瓜爾膠是一種環境友好的天然高分子植物膠,由原產于 印度、巴基斯坦等地的瓜爾膠豆制成,具有許多優異的特性, 被作為增稠劑、穩定劑和粘合劑廣泛地應用于化妝品、石油鉆 采、食品、醫藥、紡織印染、采礦選礦、日化陶瓷、建筑和造紙等 行業。國外對瓜爾膠的研究一直比較活躍,陽離子型、陰離 子型、非離子型、兩性型等改性產物已經被合成并報道。20世 紀70年代以來,我國對瓜爾膠進行改性的研究一直呈上升趨 勢。目前對接枝共聚瓜爾膠的研究主要集中在鈰鹽引發瓜爾 膠、羥丙基瓜爾膠[2]、陽離子瓜爾膠>4]與丙烯腈、丙烯酰胺、
              甲基丙烯酸甲酯[5]的接枝共聚上。但是將甲基丙烯酸縮水甘 油酯接枝到瓜爾膠上制備共聚物的研究尚未見報道,由于瓜 爾膠是水溶性很好的天然高分子,無毒無味綠色環保,而甲基 丙烯酸縮水甘油酯具有很好的膠粘性,因而該接枝共聚物是 潛在的涂料添加劑。瓜爾膠及其衍生物源于可再生天然植 物,可降解,對環境無污染,用于涂料中有以下優點w:(l)儲 存穩定性優異,與涂料其他組分相容性好^2)增稠性能優異,
              有助于改善顏料沉降性、流變性及垂直表面流掛性;(3)為涂 料提供良好流體觸變性;(4)增強涂膜強度。近年來,將瓜爾 膠及其它單體的衍生物應用于涂料方面的研究屢見報道。
              實驗部分
              1.1原料和試劑
              瓜爾膠GG(市售工業品);甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA (分析純,廣州躍洋化工有限公司硝酸鈰銨CAN(化學純,天 津市光復精細化工研究所);對苯二酚(分析純,天津市光復精 細化工研究所);其余試劑均為分析純。
              1.2接枝共聚物GOg-GMA的制備
              將0. 5gGG分散于100mL蒸餾水中,倒人裝有攪拌器、溫 度計和氮氣管的三〇燒瓶中。在N2保護下,攪拌,升溫至預 定反應溫度,再加人一定質量分數的CAN溶液2〇mL,15min 后,逐滴加人一定用量的單體GMA溶液40mL,反應至預定 時間后,加人少量阻聚劑對苯二酚終止反應,停止攪拌,切斷 N2。產物冷卻至室溫后用無水乙醇進行沉淀、過濾,在40C 的真空干燥箱中干燥至恒重,得接枝共聚粗產物。
              1.3接枝共聚粗產物的提純
              將粗產物用甲苯加熱回流溶解,冷卻后緩慢加人丙酮進 行沉淀,看是否有均聚物PGAM沉淀出來。此過程反復操作 多次,直至濾液在丙酮中無沉淀產生為止。將提純后的接枝 共聚物再次置于40t:的真空干燥箱中干燥至恒重。
              接枝率(G)由以下公式計算:
              接枝率
              式中,W。和界,分別為GG、接枝共聚物的質量(g)。
              1.4接枝共聚物的分析表征
              ①FT-IR測試:分別將干燥的GG和GOg-GMA制成 KBr壓片,在ArATR-360型美國尼高力公司傅立葉變換紅外 光譜測試儀上掃描,其掃描范圍為4000?^OcnT1
              ②TGA測試:TGA采用Rigaku Thermal型熱分析儀測 定,N2流速20mL/min,升溫速率lOXVmin,溫度范圍30? 600°C。
              ③XRD測試:XRD采用Rigaku D/MAX-2000型X射線 粉末衍射儀測定,<:11靶&射線,X=〇,15418nm,掃描速度57 min,掃描范圍5~60°。
              2結果與討論
              2.1反應條件對接枝共聚反應的影響 2.1.1引發劑濃度
              硝酸柿銨引發劑的用量對接枝率的影響如圖1所示。由 圖1可知,隨著CAN質量分數的增加,接枝率上升。當CAN 質量分數增至12%時,接枝率達到最大值,然后接枝率隨 CAN質量分數的繼續增大而下降。這是因為隨著CAN質量 分數的增大,CAN引發的GG自由基數量增多,因此接枝率上 升;當CAN質量分數大于12 %后,接枝率出現下降,可能是因 為:(a)反應體系中大量自由基的產生加快了鏈終止反應的發 生;(b)反應體系中存在過量的,阻礙了單體分子向GG 活性中心的擴散而導致傾向于發生均聚反應。
              圖1引發劑用量對接枝共聚反應的影響 2,1.2單體用量
              GMA單體用量對接枝共聚反應的影響如圖2所示。由 圖2可知,隨著GMA用量的增大,接枝率上升。當GMA用 量為4mL時,接枝率達到最大值,之后開始下降。其可能的 原因是:①隨著甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)單體用量的增 大,增加了 GMA單體分子與GG分子鏈碰撞的機會,更多的 甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)單體被瓜爾膠自由基接受產 生鏈引發,使甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)單體接枝到GG 上;②隨著甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)單體用量的繼續增 加,會出現鏈轉移而導致均聚物PGMA的產生,因此接枝率 下降。
              2.1.3反應溫度
              不同反應溫度對接枝共聚反應的影響如圖3所示。由圖 3可知,隨著反應體系中反應溫度的上升,接枝率上升。當反
              應溫度為50°C時,接枝率達到最大值,然后隨著反應溫度的繼 續上升,接枝率出現下降。原因是:①隨著反應溫度的升高, 提高了引發劑的活性,使產生的瓜爾膠的自由基比較多,體系 黏度減小,使單體分子的活動能力增強,有利于單體分子向 GG分子擴散,從而增大了單體分子與GG分子相碰撞的機 會,接枝率上升;②當溫度繼續升高時,使得鏈終止反應的速 率加快,當體系的溫度高于50T:之后,鏈增長反應速率大大小 于鏈終止反應速率,使得接枝率下降;③自由基發生向單體的 鏈轉移,導致接枝率下降。因此,最佳反應溫度為50X:。
              2.1.4反應時間
              不同反應時間對接枝共聚反應的影響如圖4所示。
              從圖4中可以看出,隨著反應時間的增加,接枝率呈上升 趨勢,當反應時間為6h時,達到最大值;但當反應時間大于6h 后,接枝率出現下降。這是因為:①隨著時間的增加,自由基 所消耗的單體量增加,故接枝率增大;②隨著接枝鏈的不斷增 長,體系黏度也隨之增大,空間位阻變大,使單體難以向接枝 活性中心附近擴散,使得接枝率會下降。因此,最佳反應時間 為6h。
              2.2接枝共聚物的表征
              2.2.1 IR譜圖分析
              圖5中A是瓜爾膠原粉的紅外光譜圖,B是接枝產物 GOg-GMA的紅外光譜圖。由圖可看出GOg-GMA除了保 留原先瓜爾膠在3410OTT1附近的-OH伸縮振動峰和 1020O1T1附近C-OC伸縮振動峰外,還出現幾個新的特征峰, 其中1730OTT1是羧基上的C=0伸縮振動峰,扨如咖一1、 1480CHT1為1,1-二取代a, (3•不飽和酯的特征吸收峰, 2925CHT1是= C-H2伸縮振動峰,由這些特征峰可以看出 GMA已經接枝在瓜爾膠分子鏈上。
              2.2.2 TGA曲線分析
              GG~g-GMA的TGA曲線見圖6。由圖可見,在30? 600T:之間,隨著溫度升高,熱失重主要發生在230?3801:,在 此溫度范圍內,GOg-GMA大部分分解。
              圖6瓜爾膠(A)與接枝產物(B)的TGA曲線 2.2.3 XRD曲線分析
              圖7是接枝產物的X射線衍射圖。由圖可見,瓜爾膠在 20為17°左右和20°附近處有強度較大的衍射吸收峰,瓜爾膠 與GMA接枝后,引起20°左右的衍射吸收峰消失,整個曲線 吸收強度降低,結晶度變小。
              3結論
              (1)以硝酸鈰銨為引發劑,采用溶液聚合法,成功制備了 瓜爾膠與甲基丙烯酸縮水甘油酯的接枝共聚物GOg-GMA, 通過FT-IR、TGA和XRD證實了接枝反應的發生,其熱失重 主要發生在230?380C之間,結晶度變小。
              (2)結果表明,在不同反應條件下接枝率先上升,達到最大值后又出現下降。當CAN占單體GG的質量分數為12%,GMA用量為4mL,反應溫度為50X:,反應時間為6h時,接枝率可達730%以上。
               
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