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              瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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              二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征

              發布日期:2014-11-30 09:36:26
              二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征研究
              二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征:
              二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征,在堿催化條件下,利用NN-二乙基氯乙胺鹽酸鹽與瓜爾膠和羥丙基瓜爾膠_步法合成得到NN-二乙 基胺乙基瓜爾膠和NN-二乙基胺乙基羥丙基瓜爾膠。結果顯示合成過程中溫度、反應時間、羥丙基取代度及 溶劑等因素對產品分子量和NN-二乙基胺乙基取代度有影響。通過紅外光譜和核磁法對NN-二乙基胺乙 基瓜爾膠和羥丙基NN-二乙基胺乙基瓜爾膠的分子結構進行了分析,并通過碳譜對NN-二乙基胺乙基在瓜 爾膠分子鏈中糖環上的取代分布進行了分析。
              瓜爾膠是_種天然的半乳甘露聚糖膠,主要 從印度、巴基斯坦等地生產瓜爾豆種子的胚乳中 提取得到,目前已被廣泛作為穩定劑、增稠劑、混 合膠凝劑,應用于食品、個人護理品、制藥、油田等 領域。瓜爾膠雖然具有很好的水溶性和增稠性,但是原粉往往具有下述缺點:不能快速溶脹和水 合,溶解速度慢,增稠能力差,水不溶物含量高,影 響了它的實際應用1-2。通常情況下,需要對原粉 進行化學改性,瓜爾膠的每個單糖平均有3個活 性羥基,在_定條件下,這3個活性羥基可發生醚 
              化、酯化或氧化反應。通過化學改性(降解、氧化、 羥烷基化、羧甲基化、陽離子化、磺化等),對瓜爾 膠分子鏈進行修飾,特別是未被半乳糖取代的區 域,通過取代基團或氧化,二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征,來阻礙甘露糖主鏈螺旋 結構的形成,使得分子鏈充分水化而改善其溶解 性及其他理化特性,使其可廣泛應用H。
              在有關瓜爾膠化學改性的報道中有很多是關 于銨基瓜爾膠的合成及應用的M ,而且陽離子化 試劑種類主要側重于3-氯-2-羥丙基-烷基-二甲基 氯化銨,其中烷基主要為甲基、月桂基、十八烷基、 椰油基及其脫氯化氫后的環氧化物。但是目前還 未見有關N N-二乙基胺乙基取代瓜爾膠及其衍 生物的報道,而NN-二乙基胺乙基取代淀粉和葡 聚糖的合成與應用的報道是比較多的,而且NN- 二乙基胺乙基改性產物性能獨特B-10。為了研究 該類瓜爾膠的結構與性能的特點,通過一步法反 應,我們合成得到了 NN-二乙基胺乙基瓜爾膠 (DEAE-GG)和NN-二乙基胺乙基羥丙基瓜爾膠 (DEAE-HPG)。本文主要介紹DEAE-GG和DE- AE-HPG的合成反應及結構表征。
              1實驗部分
              1.1實驗儀器及試劑
              Bruker Avance III 600M 核磁波譜儀;Nicolet N380傅立葉紅外波譜儀;博醫康FD-1D-50冷凍 干燥機;Eutech Testr 30 pH 計; Waters 凝膠色譜儀 聯合 Brookhaven BI-MwA 多角激光光散射儀; Brookhaven BI-200SM廣角激光光散射儀。
              水為超純水;GG、HPG(羥丙基取代度= 0.21,
              0.56,0. 89,分子量在230萬左右)為昆山京昆油 田化學科技開發公司提供;其他試劑均為分析純。 1.2實驗方法
              1.2.1合成將20克瓜爾膠或其衍生物和適量 溶劑置于250ml燒瓶中,加入一定濃度的堿水溶 液,通入氮氣,常溫下攪拌20分鐘,緩慢加入一定 量的N N-二乙基氯乙胺鹽酸鹽水溶液,加熱攪 拌,反應一定時間后,醋酸中和,過濾,用50mL丙 酮洗滌、3倍80%冷卻乙醇快速洗滌2次,真空干 燥。
              1.2.2純化使用美國Spectrum公司產再生纖 維素透析袋MwCO = 500在超純水中去除鹽和低 聚糖。
              1.2.3 分子量測定 分子量測定分別在 Brookhaven BI-200SM廣角激光光散射儀和BI- MwA多角激光光散射儀聯用體積排斥色譜上進行 的。工作溫度為35°C,流動相為0. 1mol/L NaNO3 水溶液。BI-MwA多角激光光散射儀聯用體積排 斥色譜包括BI-DNDC示差檢測器和Waters 515 單兀泵,二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征,凝膠分離柱為PL aquagel-OH 40, PL aquagel-OH 60 和 PL aquagel-Mixed,流動相流速為
              0.5ml/min,進樣體積為 100ul。
              1.2. 4結構分析核磁測試在Bruker Avance III 600核磁共振波譜儀上進行。溶劑為D2O,在 70C下測試;紅外測試是在Nicolet N380傅立葉紅 外光譜儀采用全衰減漫反射(ATR)方式測試。
              2結果與討論
              2.1合成反應
              考慮到NN-二乙基氯乙胺鹽酸鹽還沒有用 于瓜爾膠及其衍生物的改性,本文嘗試利用NN- 二乙基氯乙胺鹽酸鹽與瓜爾膠和羥丙基瓜爾膠在 加熱和氫氧化鈉存在的條件下,一步法合成得到 了 DEAE-GG和DEAE-HPG;同時考察了在丙酮體 系中溫度、反應時間、含水量,以及溶劑對DEAE 取代度和分子量的影響,具體結果見圖1和表1。 2.1.1反應溫度反應溫度是制約反應效率及 產物取代度和分子量的關鍵因素,實驗結果見圖1 (A)。由圖1(A)可以看出,反應溫度從35C提高 到6OC時,產物取代度有不同程度的提高,說明 產物上引入DEAE基開始增多,NN-二乙基氯乙 胺鹽酸鹽的利用率在增加,但分子量在逐步降低, 特別當溫度超過55C,分子量下降趨勢增大。由 于丙酮的沸點為56C左右,若反應溫度高于60C 勢必使丙酮蒸發損失,導致反應困難。故在此反 應體系中,選擇50-60C的反應溫度比較合適。
              2. 1. 2反應時間反應時間對DEAE基的取代 和分子量有一定的影響。從圖1(B)可以看出,在 3小時內,反應時間對DEAE-GG的取代度和分子 量影響較大,分子量下降趨勢較快,說明產物降解 速度相對很快,而且隨著反應時間增加,分子量不 斷降解。當反應時間在3小時以上時,取代度變 化不太大。故在此反應體系中,選擇3小時的反 應時間較佳。
              2.1.3羥烷基取代度瓜爾膠上羥丙基的取代 度,對DEAE基的取代有一定的影響(見圖1 (C))。隨著羥丙基的取代度增加,DEAE取代度 降低。原因是羥丙基瓜爾膠空間位阻較大,改性 基團較難進入瓜爾膠的分子鏈中而導致反應速率 降低。羥丙基瓜爾膠改性物的分子量要比瓜爾膠 改性物的要高,說明加熱、堿性條件下,羥丙基瓜 爾膠比瓜爾膠的穩定性要好。
              為了解釋反應結果,對乙醇體系的反應產物 進行了分離,結果得到了大量的_種無色液態物 質。該物質的核磁譜圖分析表明N,N-二乙基氯 乙胺鹽酸鹽與乙醇在堿性條件下反應得到了 N, N-二乙基胺乙基乙醚,其碳譜分析見圖2。從圖2
              中可以看出,該物質具有6種化學環境的碳原子, 對這些信號進行了歸屬:其中,88. 42 ppm為-N (CH2CH3) 2上的2個甲基碳信號,814. 39 ppm為 CH3CH2O-上的甲基碳信號,848. 04 ppm為-N (CH2CH3)2上的2個亞甲基碳的信號,851.31 ppm為-NCH2CH2O-中靠近氧的亞甲基碳的信號, 863.69 ppm為CH3CH2O-上的亞甲基碳的信號, 866. 94 ppm為-NCH2CH2O-中靠近氮的亞甲基碳 的信號。
               
              圖2 N,N-二乙基氯乙胺鹽酸鹽與乙醇 反應產物的13C-NMR圖 Fig. 213C-NMR of reaction products of N,
              N-diethyl-ethylamine hydrochloride with ethanol
              因此在醇反應體系中,DEAE取代度較低的原 因是由于醇與N,N-二乙基氯乙胺鹽酸鹽發生了 大量的副反應導致的。其副反應的反應式如下:
               
              2. 2分子量的測定
              利用多角激光光散射測試技術是表征高分子 多糖的理想測試途徑,二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征,其分子量測定范圍約為103 -109。該方法不僅高效、準確,而且還可以獲到樣 品在溶液中的結構形態信息。在堿催化條件下, 利用N,N-二乙基氯乙胺鹽酸鹽與瓜爾膠和羥丙 基瓜爾膠反應產物經中和、過濾,用50 mL丙酮洗 滌除去未反應的N,N-二乙基氯乙胺,再利用透析 袋進行純化,然后利用Brookhaven BI-200SM廣角 激光光散射儀或BI-MwA多角激光光散射儀聯用 體積排斥色譜上(MALLS-SEC)進行分子量測定。 結果顯示,當DEAE取代度大于0. 2時的DEAE- GG和DEAE取代度大于0. 5的DEAE-HPG會吸 附在凝膠柱上,導致無法使用MALLS-SEC體系進 行樣品分離和分子量分析。樣品的重均分子量是 在Brookhaven BI-200SM廣角激光光散射儀進行 測定的。有關分析數據分別見圖1和表1。
              2. 3 GG、HPG、DEAE-GG 與 DEAE-HPG 的紅夕卜 光譜分析
              GG、DEAE-GG、HPG 和 DEAE-HPG 的紅外譜 圖顯示:在1000 ~1150cm-1處吸收峰為C-O伸縮 振動和C-O-C不對稱伸縮振動峰,DEAE改性產 物譜圖中對應峰增強反映出分子結構中醚鍵增多 的趨勢;2900 cm-1附近為C-H伸縮振動吸收峰; 1375和1450 cm-1處分別為甲基和亞甲基對稱彎 曲振動峰和不對稱彎曲振動峰,DEAE改性產物譜 圖中對應峰值增加反映了分子中烷烴結構的增 加。由此可以確定GG和HPG的分子鏈上引入了 DEAE基團。
              2. 413C-NMR分析DEAE基團的取代分布
              醚化改性瓜爾膠的13C-NMR譜中,碳原子的 信號有如下的規律:羥基醚化后,將對Ca去屏蔽, 使信號移向低場8 ~ 10ppm,而對Cp則增加屏蔽, 使信號移向高場約0. 5 ~1. 0ppm,甚至更大11’12。 未發生取代的C-2、C-3、C-4的化學位移通常在70 ~77 ppm,而發生取代的 C-2、C-3、C-4 在 78 ~85 ppm有信號,未發生取代的C-6通常位于60- 64ppm,發生取代后則位移至67 ~70 ppm111’13-15]。
              圖3為DEAE-GG的碳譜圖,89-102ppm之間 為C-1峰,其峰面積為A;96. 04ppm與91. 14ppm 為C-2羥基被取代的C-1峰,其峰面積為B;76~82 ppm 為被取代的C-2、C-3、C-4峰,其峰面積 為C;61ppm為未取代的C-6峰,其峰面積為D。 則DS2、DS6、DS34可以按如下公式進行大致計算: DS2 = B/A DS34 = C - B/A DS6 =A - D/A
               
              圖 3 DEAE-GG 的 13C-NMR 圖 Fig.3 13C-NMR of DEAE-GG
              對DEAE取代度分別為0. 18、. 42和0. 93的 DEAE-GG及羥丙基取代度為0.208和DEAE取 代度為0. 129的DEAE-HPG的DS進行了分析。 具體結果見表2。
              表2 DEAE-GG和DEAE-HPG的DEAE取代分布 Table 2 DS analyses of DEAE-GG and DEAE-HPG
              sampleDS2DS34DS6DSMS#
              DEAE-GG10.0260.0560. 0880. 1700. 18
              DEAE-GG20.0820. 140. 1890.4110. 42
              DEAE-GG30. 2380. 3560. 3150. 9090. 93
              DEAE-HPG0. 0770. 1150. 130. 322-
              (HP)0. 0550. 0790. 0570. 1910. 208
              (DEAE)0. 0220.0360. 0730. 1310. 129
              #利用氫譜計算得到。
              從表2可以看出,利用氫譜計算的DEAE取 代度與利用碳譜計算的DS值非常接近,二乙基胺乙基取代瓜爾膠的合成及結構表征,其中C6 的活性最高,而且隨著DEAE取代度的增加,DS2、 DS34和DS6都在增加,而且增加的程度不同,其 中DS2>DS34>DS6。在取代度較低時,C6的活性 較高,一半的DEAE取代在C6位;在高取代度時, DS6增力口緩慢。對于DEAE-HPG,同DEAE-GG的情況類似,C6的活性最高。
              3結論
              在堿催化條件下,NN-二乙基氯乙胺鹽酸鹽 與瓜爾膠和羥丙基瓜爾膠在丙酮溶劑中一步法合 成得到NN-二乙基胺乙基瓜爾膠和NN-二乙基 胺乙基羥丙基瓜爾膠,而在醇溶劑體系中反應,由 于醇易與NN-二乙基氯乙胺發生取代反應導致 產物的取代度很低。合成過程中除了溶劑,溫度、 反應時間、羥丙基的取代度等因素對產品分子量 和NN-二乙基胺乙基取代度都有很大的影響。 通過紅外光譜和核磁波譜法的分析,對N N-二乙 基胺乙基瓜爾膠和羥丙基N N-二乙基胺乙基瓜 爾膠的分子結構進行了驗證,并通過碳譜對NN- 二乙基胺乙基在瓜爾膠分子鏈中糖環上的取代分 布進行了分析,結果表明,NN-二乙基胺乙基的 DS基本等于MS,而且C6的活性最高,隨著取代 度的增加,DS2、DS34和DS6都在增加,增加的程 度順序為 DS2>DS34>DS6。
              本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司(http://www.semangattanpabatas.com/),是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
               
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