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              瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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              半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究

              發布日期:2014-10-05 15:44:06
              半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究介紹
              半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究:
              半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,采用半干法工藝在同一反應器內合成了粉狀兩性瓜爾膠,用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡 (SEM)對產物進行了結構表征。通過漿內添加研究了兩性瓜爾膠的取代度、用量和漿料洱值對紙 張增強性能的影響,并與非離子瓜爾膠和陽離子淀粉的增強性能進行了對比。結果表明,合成樣品 陽離子取代度(DSc)大于0.25陰離子取代度(DSa)為0.05?0.10改性劑與瓜爾膠在顆粒表 面與內部都發生反應;制備的兩性瓜爾膠對紙張有較好的增強效果,尤其是中堿性條件下效果顯著; 當兩性瓜爾膠添加量為0.3%時,針葉木CMP漿的裂斷長、耐折度、耐破指數和撕裂指數分別提高 了 13.3%、70%、17. 5%.和 10. 1%.。
              瓜爾膠是一種天然可再生資源,具有與纖維素相 類似的結構,能夠在纖維表面快速吸附,并能為纖維 之間形成氫鍵提供大量的羥基,從而能夠有效地促進 纖維之間的結合|1]。天然的瓜爾膠溶解速度慢、易 于被微生物降解而不能長期保存,經改性的兩性瓜爾 膠(AnGG)克服了這些缺點。造紙用兩性瓜爾膠的 主鏈是構成氫鍵的主要成分,增加了纖維之間的相互 交織,然而單純的瓜爾膠很難定著到纖維表面,所以 必須通過必要的離子(陰、陽離子基團)導入,賦 予瓜爾膠一定的電性特征,其陽離子成分能自我吸附 在纖維上,半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,陰離子成分借助陽離子物質(如硫酸鋁、 陽離子助劑)與纖維吸附|21,在纖維與瓜爾膠之間 形成離子鍵。
              本實驗采用半干法,通過3氯-2羥丙基三甲基 氯化銨(CHPTMA)和氯乙酸鈉對瓜爾膠進行改性, 引入季銨型陽離子功能基和羧甲基,制備了兩性瓜爾 膠,用作紙張增強劑。兩性瓜爾膠在一定!H值范圍 內電荷保持平衡,未被留著的兩性瓜爾膠進入白水體 系后不會破壞電荷平衡,不會引起白水系統的過離子 化,使體系得到控制,從而保證紙機的良好運行。
              收稿日期:2009" 11-16 (修改稿) 
              1實驗
              117
              14
              為生成陽離子瓜爾膠比原瓜爾膠的増重系數;
              1.1原料及儀器
              原料:瓜爾膠原粉,由河北天時化工有限公司提 供;3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨,由山東某廠提供; 氯乙酸鈉,質量分數99%,由北京金龍化學試劑有限 公司提供。
              儀器:NDJ-5S低剪切黏度計,上海天平儀器廠 生產;FOSSTecatoi•定氮儀,上海纖檢儀器有限公司 生產;磁力加熱攪拌器,常州國華電器有限公司生 產;Nicolet60SXR傅里葉紅外光譜儀;KYKY-2800B 數字化掃描電子顯微鏡(SEM); X射線衍射儀,Ria"
              gakuD/max_ 1200〇
              1.2兩性瓜爾膠的合成
              將一定量的NaOH用醇冰混合物制成溶液,在攪 拌條件下噴灑到瓜爾膠原粉中,半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,在設定溫度下處理一 段時間;加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨,攪拌均勻 后,加入計量的氯乙酸鈉,在指定溫度下反應一定時 間,得到粗產品。粗產品用一定濃度的乙醇溶液浸泡、 過濾、洗滌,真空干燥即得高取代度兩性離子型瓜爾 膠。這種兩性瓜爾膠在常溫下即可溶解在水中。
              1.3兩性瓜爾膠取代度的測定
              利用凱式定氮法測樣品中氮的含量(GB12091— 19 89) 。
              利用酸洗法[4]測樣品中乙酸基的含量。測定原 理:羧甲基瓜爾膠試樣用酸溶液充分洗滌,使其全部 轉化為酸式,然后加入己知過量的NaOH標準溶液, 使酸化后的兩性瓜爾膠與NaOH發生中和反應,再用 標準HCl溶液返滴剩余的NaOH。陰、陽離子取代度
              59為羧甲基的摩爾質量,g/mol 1.4兩性瓜爾膠的性能測定 1.4.1紅外光譜分析(FT-IR)
              取適量處理過的待測樣品與KBi•混合,研磨、 壓片制樣,用Nicolet60SXR傅里葉紅外光譜儀分別 檢測瓜爾膠原粉及兩性瓜爾膠的紅外譜圖,波數范圍 為 4000 ~ 400 cm-'。
              1.4.2掃描電鏡分析(SEM)
              用導電雙面膠將待測樣固定在金屬樣品平臺上, 在真空中噴涂金后,置于電子掃描鏡中以20 IV電子 束觀察,拍攝有代表性的樣品形貌照片。
              1.4.3流變性能的檢測
              旋轉黏度計,25°C、轉速為30 r/mii下測定質 量分數1%的兩性瓜爾膠溶液的表觀黏度。
              1.5紙張抄造及物理性能測定
              漿料經過疏解,加入一定比例的兩性瓜爾膠溶 液,攪拌后加水稀釋,在RapidK6then紙張成形器中 抄造,經擠壓機壓榨(擠壓條件:壓力30 N,時間 30 s),然后烘干,手抄片定量為60 g/m2。手抄片物 理性能的測定按相關國家標準進行。
              2結果與討論
              2.1產物性能指標及結構表征 2. 1. 1性能指標
              實驗合成的兩性瓜爾膠性能指標見表1。
              分別按式(1)和式(2)計算
              DSc=
              wc x 162
              14 x ( 1- Wa
              .58
              59
              117'
              父二~" - w,‘ 父)
              表1兩性瓜爾膠性能指標
              (1)
              黏度
              外觀溶解性洱值DSc DSa ( 1% 溶液) /mPa s
              淡黃色溶于冷水,6~ 7> 0. 25 0. 05~ 0. 10 450
              固體粉末呈透明溶液
              14
              DSa=
              wa
              59 X (1- Wa
              x 162
              xf-w
              117
              14
              (2)
              )
              式中:
              w(.為樣品中氮的含量,g/g干淀粉;
              W a為樣品中乙酸基的含量,g/g干淀粉;
              162為瓜爾膠分子中葡萄糖殘基的相對分子
              質量;
              14為氮的摩爾質量,g/moj
              58上 5
              9為生成陰離子瓜爾膠比原瓜爾膠的増重系數;
              2. 1.2紅外光譜分析
              圖1是瓜爾膠原粉與兩性瓜爾膠(DSc= 0.274 DSa= 0.063)的紅外光譜圖。由圖1可以看出,瓜 爾膠原粉的特征吸收峰:3422 cm-1處為0—H伸縮 振動;2922 <m 1處為C—H伸縮振動;1652 cm 1處 為C=0伸縮振動。除了具有瓜爾膠原粉的特征吸收 峰,兩性瓜爾膠在1489 cm-1處出現了一個吸收峰, 這是季銨基團上碳氫鍵伸縮振動吸收峰,1420 cm-1 處是C—N的伸縮振動,2360 cm-1處是NH+的振動 吸收峰,這些特征峰的出現表明了陽離子化試劑和瓜 爾膠原粉發生了反應,并且季銨基團成功地引入到瓜
               
               
               
               
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              空白 瓜爾膠 15%/15% 25%/15% 35%/15%
              原粉
              «.(CHPTMA)/M,(ClCH2COONa)
              〇耐破指數c=i裂斷長+撕裂指數+耐折度 注兩性瓜爾膠用量0.3%, pH值8.0,針葉木CTMP漿。
              圖3陰、陽離子醚化劑用量對兩性瓜爾膠作用效果的影響
              pm
              KYKY-2800B
              爾膠上,使之變成了陽離子瓜爾膠中間體。由圖i還 可以看出,瓜爾膠原粉的C = O伸縮振動出現在 1652 on- 1處,而兩性瓜爾膠中該處的羰基伸縮振動 吸收峰明顯減弱,兩性瓜爾膠在1747 on-1處出現 C O的伸縮振動特征峰。同時,兩性瓜爾膠在1611 on- 1處出現了羧甲基的特征吸收峰,表明陰離子醚 化劑氯乙酸鈉與瓜爾膠分子發生反應,即產物為兩性 瓜爾膠,從而證實了應用半干法制備高取代度兩性瓜 爾膠的可行性。
              f- - -
              o o o
              8 6 4
              承/*«鉑
               
              4000350030002500200015001000500
              波數/cnT1
              圖1瓜爾膠原粉與兩性瓜爾膠的紅外光譜圖
              2. 1. 3掃描電鏡分析
              圖2為瓜爾膠原粉和改性后的兩性瓜爾膠的掃描 電鏡照片。由圖2可以看出,半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,瓜爾膠原粉顆粒表面光 滑無孔洞,而兩性瓜爾膠顆粒表面形態發生了變化, 兩性瓜爾膠表面出現淺凹痕及鱗片狀裂紋,且出現孔 洞。由兩性瓜爾膠表面形態的變化可知,改性劑與瓜 爾膠的反應不僅發生在瓜爾膠顆粒表面,而且在一定
              B兩性瓜爾膠
              圖2瓜爾膠原粉與兩性瓜爾膠的掃描電鏡照片 條件下還進入了顆粒的內部。
              2. 2兩性瓜爾膠作為增強劑的應用
              2.2. 1不同陰、陽離子醚化劑用量對紙張強度的
              影響
              表2和圖3分別為陰、陽離子醚化劑用量對產物 取代度和增強效果的影響。
              表2陰、陽離子醚化劑用量對產物取代度的影響
              m ( CH PTMA ) /%m.(氯乙酸鈉)/%DScDSa
              15150. 2580. 097
              25150. 2970. 076
              35150. 3030. 075
              0.8
              產物的取代度是影響增強效果的重要因素。由圖 3可以看出,未改性的瓜爾膠對紙張 的增強效果不明顯;隨著加入的陽離 子醚化劑增多,即改性的兩性瓜爾膠 陽離子取代度越高,增強效果也越 好。這是因為陽離子取代度高時,有 更多的季銨基存在,季銨基與漿料負 電荷纖維形成離子鍵發生不可逆的化 學吸附,使增強效果更好;但陽離子 取代度繼續增加時,由于季銨基之間 的排斥作用,使季銨基不能全部發揮 作用,半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,所以取代度太高時作用效果的 提高趨緩。因此,從成本與實驗效果 同時考慮,本實驗選w(CHPIMA)為 25%, w(Cm2COONa)為 15% (均 相對于絕干瓜爾膠原粉的質量)。
              2. 2. 2兩性瓜爾膠用量對增強效果 的影響
              圖4為兩性瓜爾膠用量對紙張強 度的影響。從圖4可以看出,兩性瓜 
               
              、•£• Ne/鏟班鄰 S
               
              且季銨基團在強堿條件下表現出強活性,起到更好 的增強作用。
               
              圖4兩性瓜爾膠用量對紙張強度的影響
               
              ZE • £^鉑£每甚
               
              空白 3.706.187.8510.22
              加入兩性瓜爾膠之后的體系pH值
              圖5兩性瓜爾膠在不同pH值下的作用效果
              爾膠對紙張裂斷長與耐折度有較好的增強效果,且隨 著兩性瓜爾膠用量的增加,其增強效果明顯;用量超 過0.5%后,增強效果上升幅度減小。添加兩性瓜爾 膠,紙張耐破指數與撕裂指數變化不大??紤]到在兩 性瓜爾膠用量為0.3% (對絕干漿質量,下同)時, 各項強度指數均增加(裂斷長增加13.3%,耐折度 增加近70%,耐破指數增加17. 5%,撕裂指數增加 10. 1%),同時綜合考慮成本因素,選擇0.3%的用 量即可滿足要求。
              2. 2. 3漿料pH值對兩性瓜爾膠增強作用的影響
              實驗考察了漿料在不同pH值下兩性瓜爾膠的增 強效果,結果如圖5所示。使用HCl溶液和N^OH溶 液調節漿料值。
              從圖5可以看出,在不同pH值的漿料中加入 兩性瓜爾膠,對紙張均有一定的增強效果;隨著漿 料pH值的增加,紙張強度隨之增加,在堿性條件 下紙張的各項強度性能都較好。這是由于兩性瓜爾 膠在較寬的pH值范圍內,均可以與纖維有很好的 結合,從而起到增強作用;但是在pH值較低時, 纖維表面的羧基電離受到抑制,減少了纖維表面的 負電荷,從而對兩性瓜爾膠的吸附產生不利影 響[5];提高pH值后,纖維表面電離的負電荷增加,
              2.2.4兩性瓜爾膠對不同紙漿的增強效果
              表3兩性瓜爾膠對不同紙漿的增強效果
              裂斷長/km耐折度欣耐破指數/kPa m2" g- 1撕裂指數/mNMm2" g-1
              空白加兩性瓜爾膠空白加兩性瓜爾膠空白加兩性瓜爾膠空白加兩性瓜爾膠
              楊木BCTMP2. 223. 02341. 051.214. 54. 3
              針葉木CTMP2. 123. 447241. 291. 8610. 410. 6
              BCIMP/CIMP= 7/32. 482.95561. 101.475. 75. 9
              BCTMP/KP= 7/33. 744. 3057582. 332. 4710. 98. 1
              DP3. 403. 1121181. 951.7011. 39. 5
              注兩性瓜爾膠用量均為0.8% (對絕干漿)=
              兩性瓜爾膠對不同紙漿的增強效果如表3所示。 從表3可以看出,由于各種漿料的性質不同,半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,所以兩 性瓜爾膠對它們的增強作用有所不同,除了脫墨漿 (DP),兩性瓜爾膠對其他各種漿料都有很好的增強 效果。兩性瓜爾膠對前4組漿料的裂斷長都有較好的 增強效果,尤其是對針葉木化機漿(CTMP),裂斷 長增加了 62.3%;對耐折度增強效果最好,效果最 好的針葉木CTMP漿耐折度增加了 253%;對耐破度 也有很好的增強效果,其中,兩性瓜爾膠的加入使得 漂白闊葉木化機漿(楊木BCTMP)和針葉木CTMP 漿的耐破指數都有明顯的提高,針葉木CTMP漿提 高了 44. 2%,楊木BCTMP漿提高了 15.2%;對于 撕裂指數,兩性瓜爾膠的加入只是使得針葉木CT- MP漿和混合木漿略有提高,其他漿種均有所下降, 而且DIP漿的下降最多。實驗中還發現兩性瓜爾膠 對針葉木CTMP漿的作用效果最好。加入兩性瓜爾 膠后,DP漿強度下降,這可能是由于兩性瓜爾膠 良好的留著效果使得DIP漿中的細小纖維含量高, 細小纖維大量留著,從而影響了成紙強度;此外, 由于DIP漿中復雜的離子環境,兩性瓜爾膠主要應 用于陰離子垃圾控制的,影響了其作為增強劑的作
              用效果。
              2. 2. 5不同助劑的增強性能比較
              圖6是非離子瓜爾膠、陽離子淀粉與兩性瓜爾膠 對紙張增強效果的比較。
               
              由圖6可以看出,加入不同增強劑的效果不同, 以兩性瓜爾膠的增強效果最好,與陽離子淀粉的增強 效果相比,裂斷長增加了 6.0%,耐折度增加了近 30. 8%,耐破指數增加了 11. 7%,撕裂指數增加 了 9.9%。
              3結論
              實驗采用半干法工藝在同一反應器內合成了兩性 瓜爾膠,研究了兩性瓜爾膠對漂白闊葉木化機漿 (楊木BCTMP)、針葉木化機漿(CTMP)、BCTMP與 CTMP混合漿、BCTMP與硫酸鹽漿(KP)混合漿、 脫墨漿(DP)進行漿內添加的增強性能。 3.1紅外光譜研究表明,以瓜爾膠原粉、3-氯-2-羥 丙基三甲基氯化銨(CHPIMA)和氯乙酸鈉為原料合 成了兩性瓜爾膠。掃描電鏡(SEM)研究表明,改 性劑與瓜爾膠的反應不僅發生在瓜爾膠顆粒表面,而 且在一定條件下還進入了顆粒的內部。
              3.2兩性瓜爾膠對化機漿均有較好的增強效果。兩 性瓜爾膠陽離子取代度越高,增強效果越好。半干法制備兩性瓜爾膠的結構及其增強性能的研究,在系統 由值為4~ 10時,加入0.3%用量的兩性瓜爾膠對 化機漿均有一定的增強作用,尤其堿性條件下增強效 果最好。當兩性瓜爾膠用量為0.3%時,針葉木CT- MP漿的裂斷長、耐折度、耐破指數和撕裂指數分別 提高了 13. 3%、70%、17. 5%和 10. 1%。
              3.3與非離子瓜爾膠、陽離子淀粉比較,兩性瓜爾 膠的增強效果更優。
              本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司(http://www.semangattanpabatas.com/),是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
               
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